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1 绪论1

1.1 择形催化作用及其意义1

1.1.1 择形催化的定义1

1.1.2 择形催化的意义及对催化理论的贡献3

1.1.3 择形催化研究存在的缺陷4

1.2 超微粒子催化剂与化学气相沉积法5

1.2.1 超微粒子及其性质5

1.2.2 超微粒子的制备方法7

1.2.3 超微粒子的催化作用10

1.2.4 化学气相沉积法的缩孔改性作用13

1.2.5 化学气相沉积法的其他改性作用15

1.3 松节油择形催化研究的背景及科学依据15

1.3.1 我国松节油资源及利用情况15

1.3.2 松节油异构化反应与择形催化技术16

2 化学气相沉积法制备催化剂及物性评价18

2.1 化学气相沉积法对沸石分子筛的修饰作用18

2.1.1 CVD装置及修饰原理19

2.1.2 CVD法修饰沸石分子筛的择形催化反应23

2.2 实验方法26

2.2.1 原料物性26

2.2.2 CVD实验装置27

2.2.3 CVD实验条件及步骤27

2.2.4 程序升温脱附法原理29

2.2.5 TPD实验条件及步骤30

2.3 实验结果及讨论30

2.3.1 CVD修饰时间与SiO2沉积量的关系30

2.3.2 CVD修饰温度与SiO2沉积量的关系37

2.3.3 CVD修饰对酸性质的影响41

2.3.4 CVD修饰对Si/Al的影响48

3 化学气相沉积法对沸石分子筛的缩孔改性50

3.1 沸石分子筛的制备及孔结构50

3.1.1 A型分子筛51

3.1.2 X型和Y型分子筛52

3.1.3 丝光沸石53

3.1.4 ZSM-5分子筛54

3.2 化学气相沉积法的改性特点55

3.3 离子交换与吸附法初步评价CVD对沸石分子筛孔径的修饰作用58

3.3.1 实验部分58

3.3.2 实验方法及分析方法59

3.3.3 实验结果及讨论60

3.4 吸附法评价孔径范围69

3.4.1 实验原理69

3.4.2 实验装置及实验方法71

3.4.3 实验结果及讨论72

3.5 模型反应评价孔径范围74

3.5.1 实验原理74

3.5.2 实验装置及实验方法76

3.5.3 实验结果及讨论77

4 择形催化作用研究79

4.1 α-蒎烯异构化反应研究概况79

4.1.1 α-蒎烯的主要用途79

4.1.2 α-蒎烯异构化反应及催化剂80

4.2 实验部分83

4.2.1 原料及主产物的物性及用途83

4.2.2 催化剂的制备84

4.2.3 实验装置、实验条件及步骤85

4.2.4 反应结果分析85

4.3 空白实验86

4.4 CVD修饰13X分子筛催化α-蒎烯异构化反应87

4.4.1 实验结果87

4.4.2 实验结果分析89

4.5 CVD修饰丝光沸石催化α-蒎烯异构化反应92

4.5.1 实验结果92

4.5.2 实验结果分析92

4.6 α-蒎烯及主要异构化产物的有效分子径范围94

4.6.1 α-蒎烯的有效分子径范围94

4.6.2 主要异构化产物的有效分子径范围96

4.7 CVD修饰天然沸石催化α-蒎烯异构化反应99

4.7.1 天然斜发沸石系列的催化性能99

4.7.2 天然丝光沸石系列的催化性能100

4.7.3 实验结果分析102

5 择形催化剂上α-蒎烯的异构化反应105

5.1 实验部分105

5.2 XC-90催化剂上α-蒎烯异构化反应结果及分析106

5.2.1 反应动力学106

5.2.2 影响反应速度常数的因素分析115

5.2.3 催化剂活性中心减少的原因分析117

5.2.4 反应条件对催化剂选择性的影响119

5.2.5 催化剂用量的影响120

5.2.6 最佳工艺条件筛选122

5.3 HMC-60催化剂上α-蒎烯异构化结果及分析123

5.3.1 反应动力学123

5.3.2 反应条件对催化剂活性选择性影响分析126

5.3.3 催化剂用量的影响128

5.3.4 最佳工艺条件筛选129

5.4 α-蒎烯择形异构化机理研究130

5.4.1 α-蒎烯异构化反应的键能132

5.4.2 催化剂的酸性质及孔径135

5.4.3 从宏观动力学方程的角度探讨136

5.4.4 从产物分布的角度探讨137

5.5 催化剂寿命考察138

5.5.1 实验结果138

5.5.2 实验结果讨论141

5.6 重现性实验144

参考文献148