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第1章 分析化学实验基础知识1

1.1 分析化学实验课的目的和要求1

1.1.1 分析化学实验课的目的1

1.1.2 分析化学实验课的要求2

1.1.3 实验报告的撰写2

1.2 定量分析的过程及分析结果的表示方法3

1.2.1 定量分析的过程3

1.2.2 分析结果的表示方法4

1.2.3 分析结果的数据处理5

1.3 实验室安全规则6

1.4 分析实验室用水8

1.4.1 分析实验室用水的概念8

1.4.2 分析实验室用水的级别与规格8

1.4.3 分析实验室用水的制备方法9

1.4.4 分析实验室用水的检验12

1.4.5 分析实验室用水的合理选用13

1.5 化学试剂13

1.5.1 化学试剂的分类、分级和用途14

1.5.2 化学试剂的正确选用18

1.5.3 化学试剂的取用方法19

1.6 标准物质和标准溶液19

1.6.1 标准物质19

1.6.2 标准溶液22

1.7 计量保证24

1.7.1 概述24

1.7.2 计量单位和计量器具25

1.7.3 量值传递28

1.7.4 量值的溯源32

1.7.5 量值传递体系与量值溯源体系的比较37

1.8 分析化学实验中玻璃仪器的洗涤39

1.8.1 玻璃仪器、器皿的洗涤39

1.8.2 常用洗涤液的配制39

第2章 化学定量分析法41

2.1 重量分析法41

2.1.1 概述41

2.1.2 分析天平41

2.1.3 电子天平52

2.1.4 重量分析的常用仪器和耗材57

2.1.5 重量分析基本操作63

实验一 氯化钡中钡含量的测定74

实验二 钢样中镍含量测定77

2.2 滴定分析法80

2.2.1 概述80

2.2.2 滴定分析仪器和基本操作技术80

2.2.3 玻璃量器的校准96

实验三 铵盐中含氮量的测定（甲醛法）100

实验四 碱灰中总碱度的含量测定103

实验五 酸、碱混合物的测定（设计实验）106

实验六 水的总硬度的测定108

实验七 铅铋合金中铅和铋的连续滴定112

实验八 胃舒平药片中铝和镁的测定（设计实验）115

实验九 过氧化氢含量的测定117

实验十 维生素C含量测定（设计实验）120

实验十一 间接碘量法测定胆矾中铜的含量122

实验十二 调味品中氯含量测定125

第3章 光谱分析法128

3.1 紫外-可见分光光度法128

3.1.1 概述128

3.1.2 紫外-可见分光光度计的基本结构原理128

3.1.3 722型可见分光光度计的使用及维护129

3.1.4 UV-1800型紫外-可见分光光度计的使用方法和维护131

实验十三 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量134

实验十四 有机化合物平衡常数的测定方法——甲基橙离解常数的测定138

实验十五 锰、铬、钒的连续测定（设计性实验）140

实验十六 苯酚紫外吸收光谱的绘制及含量的测定142

实验十七 紫外分光光度法测定蛋白质含量145

实验十八 紫外分光光度法同时测定食品中的维生素C和维生素E（设计性实验）147

3.2 荧光光度法149

3.2.1 概述149

3.2.2 荧光分析仪器149

3.2.3 日立F-4500荧光分光光度计的使用与维护150

实验十九 荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的含量152

实验二十 影响维生素B2荧光强度因素的研究（设计性实验）155

3.3 红外光谱法157

3.3.1 概述157

3.3.2 傅里叶变换红外光谱仪的使用方法与维护157

实验二十一 苯甲酸的红外光谱测定159

实验二十二 青霉素钠和聚苯乙烯薄膜红外光谱的测定162

实验二十三 红外光谱法测定包装薄膜中醋酸乙烯的含量164

3.4 原子发射光谱分析法167

3.4.1 概述167

3.4.2 经典原子发射光谱分析仪器的使用方法与维护167

实验二十四 锌精矿中主要元素的光谱定性与半定量分析174

实验二十五 铋精矿中铜铅的发射光谱定量分析176

3.4.3 ICP发射光谱179

实验二十六 ICP-OES法测定锌锭中的杂质含量182

实验二十七 ICP-OES法测定地表水中多种微量元素185

3.5 原子吸收光谱法187

3.5.1 概述187

3.5.2 原子吸收分光光度计的使用方法与维护187

3.5.3 WCG-207型微分测汞仪191

实验二十八 火焰原子吸光谱法测定金属铬中铁含量（标准曲线法）193

实验二十九 火焰原子吸光谱法测定铝及铝合金中镁含量（标准加入法）195

实验三十 火焰原子吸光谱仪工作条件的选择（设计性实验）197

实验三十一 氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中的砷含量199

实验三十二 冷原子吸收光谱法测定土壤中的痕量汞含量201

3.6 X射线荧光光谱分析法203

3.6.1 概述203

3.6.2 仪器203

实验三十三 地质化探样品主要成分的X射线荧光光谱定性分析205

实验三十四 地质化探样品中主成分的X荧光谱定量分析207

3.7 原子荧光光谱分析法210

3.7.1 概述210

3.7.2 原子荧光光谱仪的性能指标、使用及维护211

实验三十五 原子荧光光度法测定水体中的砷213

第4章 电化学分析法216

4.1 电位分析法216

4.1.1 概述216

4.1.2 pH计的使用方法和维护217

4.1.3 ZDJ-400全自动多功能滴定仪的使用方法和维护219

实验三十六 离子选择性电极法测定天然水中的F-含量222

实验三十七 氯离子选择性电极性能测试225

实验三十八 皮蛋的pH测定（设计实验）228

实验三十九 电位滴定法测定铜电解质溶液中的氯离子含量230

4.2 电解分析法及库仑分析法233

4.2.1 概述233

4.2.2 自制库仑滴定仪的结构和使用方法233

实验四十 控制电位电解测量铜、铋和铅235

实验四十一 库仑滴定法测定痕量砷238

实验四十二 库仑分析法测定汽油中微量水（设计实验）241

4.3 循环伏安法及溶出伏安法242

4.3.1 概述242

4.3.2 CHI660电化学工作站的使用方法与维护242

实验四十三 循环伏安法检测溶液中的铜离子245

实验四十四 稳态伏安半峰电位和电极反应电子数的测定247

实验四十五 平行催化法测定水中痕量钼249

实验四十六 溶出伏安法测定水中微量铅的含量251

实验四十七 线性扫描阳极溶出伏安法检测烟草中镉、铅的含量（设计实验）253

4.4 毛细管电泳法254

4.4.1 概述254

4.4.2 LLC1030毛细管电泳仪及操作254

4.4.3 毛细管电泳仪的维护256

实验四十八 毛细管电泳法分析未知溶液组成257

实验四十九 毛细管电泳法分离混合溶液中的Na＋,Ca2＋和Fe3＋（设计实验）260

第5章 色谱分析法261

5.1 气相色谱分析法261

5.1.1 概述261

5.1.2 气相色谱仪的使用方法与维护262

实验五十 色谱参数的测试及计算266

实验五十一 气相色谱定性、定量测定混合烃含量（归一化法）270

实验五十二 气相色谱法测定乙醇中少量杂质的含量（外标法）273

实验五十三 气相色谱法分析测定水中苯系物（内标法）276

5.2 离子色谱分析法279

5.2.1 概述279

5.2.2 离子色谱仪279

5.2.3 IC-6离子色谱仪的使用方法与维护281

实验五十四 离子色谱法测定生活饮用水中的阴离子282

实验五十五 离子色谱法测定水果和饮料中Na＋,NH+ 4,K+,Mg2+,Ca2+,Zn2＋的含量285

5.3 高效液相色谱分析法288

5.3.1 概述288

5.3.2 高效液相色谱仪使用方法288

实验五十六 HPLC柱填充技术和柱性能考察290

实验五十七 高效液相色谱法同时测定叶绿素和类胡萝卜素293

实验五十八 反相离子对色谱分离水溶性维生素295

附录297

附录1 元素的相对原子质量297

附录2 常用化合物的相对分子质量299

附录3 常用基准物质的干燥条件及应用300

附录4 常用酸碱的密度和浓度301

附录5 一些弱酸、弱碱在水中的解离常数302

附录6 一些金属配合物的稳定常数304

附录7 金属离子与氨羧配位剂形成的配合物稳定常数的对数值306

附录8 难容电解质的容度积307

附录9 标准电极电势308

附录10 某些氧化还原电对的条件电极电势？Θ值313

附录11 基准缓冲溶液的pH315

附录12 常用缓冲溶液的配制316

附录13 常用指示剂317

附录14 常用参比电极在水溶液中的电极电势322

附录15 极谱半波电势表323

附录16 常见元素的原子吸收分析波长及灵敏度325

附录17 常见金属元素谱线表326

附录18 主要基团的红外特征吸收峰331

附录19 气相色谱法用表336

参考文献340